Werner Massa - Böcker

Während der letzten 20 Jahre hat sich dank der zunehmenden Verbreitung von Vierkreis-Diffraktometern und der enormen Steigerung der Computerlei­ stung die Methode der Kristallstrukturbestimmung mittels Röntgenbeugung lawinenartig ausgebreitet. Wegen ihrer hohen Aussagekraft und Genauigkeit ist sie zu einem der wichtigsten Werkzeuge in der chemischen Grundlagenfor­ schung geworden, in der anorganischen wie der organischen Chemie. Obwohl die Kristallographie in der Ausbildung der Chemiestudenten noch immer eine sehr untergeordnete Rolle spielt, sind viele davon gehalten, während ihrer Diplom-oder Doktorarbeit diese Methode selbst einzusetzen oder zumindest ihre Ergebnisse kompetent zu verwerten. Die vielen und komplizierten Stufen einer Röntgenstrukturanalyse sind dank immer raffinierterer Programmsy­ steme tatsächlich zunehmend auch von kristallographisch weniger Geübten zu meistern. Eine solche Anwendung als "black box"-Methode birgt jedoch dann erhebliche Fehlerrisiken. Das vorliegende Buch richtet sich deshalb vorwiegend an fortgeschrittene Studenten der Chemie oder benachbarter Fächer, die einen Blick in den schwarzen Kasten tun wollen, bevor sie selbst auf diesem Gebiet tätig werden, oder die sich über Grundlagen, Leistungsfähigkeit und Risiken der Methode informieren wollen. Da erfahrungsgemäß die Bereitschaft, ein Buch wirklich zu lesen, umgekehrt proportional zur Seitenzahl ist, wurde versucht, die Behand­ lung der methodischen Grundlagen möglichst kurz und anschaulich zu halten. Es erscheint wichtiger, daß ein Chemiker bei einer Rechnung das Grundprin­ zip und die Voraussetzungen für ihre sinnvolle Anwendung verstanden hat, als daß er in der Lage ist, den ohnehin von Programmen erledigten mathe­ matischen Formalismus nachzuvollziehen.

This textbook gives a concise introduction to modern crystal structure determination, emphasising both its theoretical background and the way it is actually carried out. The theoretical sections are supported by many illustrations, and lay emphasis on a good understanding rather than rigorous mathematics. The most important data collection techniques, and the methods of data reduction, structure solution and refinement are discussed from a practical point of view. Many tips and insights help readers to recognise and avoid possible errors and traps, and to judge the quality of results. The second edition has been considerably updated, especially the chapter on experimental methods, which is now mainly concerned with modern data collection using area-detectors. From the reviews of the first edition:"The book provides a nice balance between describing the mathematical fundamentals and offering practical advice on how to solve a crystal structure? appropriate for an undergraduate audience (particularly in chemistry) and for graduate students or researchers who find they need a better grasp of the subject? a very helpful addition to the collection of introductory texts in X-ray crystallography.Especially for its treatment of common errors in the collection of intensity data and in the interpretation of results. " Acta Crystallographica

To solve a crystal structure means to determine the precise spatial arrangements of all of the atoms in a chemical compound in the crystalline state. This knowledge gives a chemist access to a large range of information, including connectivity, conformation, and accurate bond lengths and angles. In addition, it implies the stoichiometry, the density, the symmetry and the three dimensional packing of the atoms in the solid. Since interatomic distances are in the region of100-300 pm or 1-3 A, 1 microscopy using visible light (wavelength Ä ca. 300-700 nm) is not applicable (Fig. l. l). In 1912, Max von Laue showed that crystals are based on a three dimensionallattice which scatters radiation with a wavelength in the vicinity of interatomic distances, i. e. X -rays with Ä = 50-300 pm. The process bywhich this radiation, without changing its wave­ length, is converted through interference by the lattice to a vast number of observable "reflections" with characteristic directions in space is called X-ray diffraction. The method by which the directions and the intensities of these reflections are measured, and the ordering of the atoms in the crystal deduced from them, is called X-ray struc­ ture analysis. The following chapter deals with the lattice properties of crystals, the starting point for the explanation of these interference phenomena. Interatomic distances Crystals . . . . . . . . . .

In anschaulicher Form – unterstützt durch zahlreiche Abbildungen – wird in diesem aktualisierten Lehrbuch in die Methode der Kristallstrukturbestimmung eingeführt. Die kristallographischen Grundlagen und einzelne praktische Schritte der modernen Kristallstrukturbestimmung werden verständlich und nachvollziehbar erklärt.