Analytische Chemie

Matthias Otto ist seit 1987 Professor für Analytische Chemie an der TU Bergakademie Freiberg. Er ist gebürtiger Dresdner und studierte Chemie an der Universität Leipzig. In den vergangenen zwei Jahrzehnten hat er im Rahmen der Studiengänge Chemie, Angewandte Naturwissenschaft und Geoökologie Lehrveranstaltungen zu zahlreichen Aspekten der Analytischen Chemie gehalten. Darüber hinaus gibt er regelmäßig Kurse in Chemometrie und hat zu diesem Thema auch ein Buch verfasst.

• Abkürzungen xiSymbole xv1 Grundlagen der Analytischen Chemie 11.1 Gegenstand und Bedeutung in der Gesellschaft 11.1.1 Historisches 11.1.2 Der Analytiker als wissenschaftlicher Detektiv 21.1.3 Aufgabenbereiche der Analytik 31.2 Der analytische Prozess 71.2.1 Probenahme 91.2.2 Probenvorbereitung 131.2.3 Messung 161.2.4 Auswertung und Bericht 171.3 Analytische Kenngrößen, statistische Bewertung und Qualitätssicherung 171.3.1 Kalibrierung eines Analysenverfahrens 171.3.2 Statistische Bewertung 201.3.3 Selektivität 241.3.4 Aufwand, Zeit und Kosten 241.3.5 Qualitätssicherung 252 Methoden auf der Grundlage chemischer Reaktionen 332.1 Chemisches Gleichgewicht und Elektrolyte 332.1.1 Chemisches Gleichgewicht 332.1.2 Reaktionstypen 352.1.3 Elektrolyte 372.1.4 Qualitative und quantitative Analysen 382.2 Säure-Base-Reaktionen und Titrationen 392.2.1 Säure-Base-Theorie nach Brönsted 392.2.2 Beschreibung von Protolysegleichgewichten 402.2.3 Säure-Base-Titrationen 562.2.4 Titrationen in nicht wässrigen Lösungsmitteln 652.3 Fällungsreaktionen für Gravimetrie, Titrimetrie und Maskierungen 672.3.1 Beschreibung von Fällungs- und Lösungsgleichgewichten 672.3.2 Anwendungen 742.4 Komplexbildungsreaktionen und Komplexometrie 782.4.1 Typen von Komplexverbindungen 782.4.2 Komplexstabilität 802.4.3 Kombination mit Fällungsreaktionen 812.4.4 Kombination mit Säure-Base-Reaktionen 832.4.5 Komplexometrische Titrationen 852.5 Reduktions-Oxidations-Reaktionen und Redoxtitrationen 902.5.1 Beschreibung von Redoxreaktionen 902.5.2 Beeinflussung von Redoxreaktionen durch die Reaktionsbedingungen 922.5.3 Anwendungen 952.6 Extraktion und Ionenaustausch 1002.6.1 Extraktion 1012.6.2 Ionenaustausch 1112.7 Kinetische Methoden 1152.7.1 Zeitgesetze 1162.7.2 Beeinflussung der Reaktionsgeschwindigkeit 1182.7.3 Anwendungen 1202.8 Thermische Methoden 1212.8.1 TG – Thermogravimetrie 1222.8.2 DTA – Differenzthermoanalyse 1232.8.3 DSC – Differential Scanning Calorimetry 1243 Spektroskopie 1333.1 Grundlagen der Spektroskopie 1333.1.1 Elektromagnetisches Spektrum und spektroskopische Methoden 1343.1.2 Instrumentierung für die optische Spektroskopie 1393.2 Atomspektroskopie 1503.2.1 Theorie 1503.2.2 Spektrenarten 1513.2.3 Atomabsorptionsspektrometrie 1583.2.4 Atomemissionsspektroskopie 1713.2.5 Röntgen- und Elektronenspektroskopie 1823.3 Optische Molekülspektroskopie 1963.3.1 Infrarot- und Raman-Spektroskopie 1963.3.2 UV/VIS-Spektroskopie 2263.3.3 Lumineszenzspektroskopie 2423.4 Magnetische Resonanzspektroskopie 2493.4.1 NMR 2493.4.2 EPR 2693.5 Massenspektrometrie 2723.5.1 Aufbau eines Massenspektrometers 2733.5.2 Massenspektren von unterschiedlichen Ionenquellen 2823.5.3 Anwendungen 2893.6 Radiometrische Methoden 2963.6.1 Grundlagen 2963.6.2 Messung radioaktiver Strahlung 2993.6.3 Anwendungen 3004 Elektroanalytik 3114.1 Grundlagen elektroanalytischer Verfahren 3124.1.1 Elektroden und galvanische Zellen 3124.1.2 Transportarten in der Lösung 3164.1.3 Elektrolytische Leitfähigkeit 3174.2 Konduktometrie 3224.3 Potenziometrie 3254.3.1 Direktpotenziometrie 3264.3.2 Potenziometrische Titrationen 3364.4 Voltammetrie 3374.4.1 Elektrochemische Prozesse 3384.4.2 Aufzeichnung der Strom-Potenzial-Kurven 3414.4.3 Polarographie 3424.4.4 Rotierende Festelektroden 3484.4.5 Variationen voltammetrischer Methoden 3494.4.6 Amperometrie und Voltametrie 3534.5 Coulometrie 3594.5.1 Potenziostatische Coulometrie 3604.5.2 Galvanostatische Coulometrie: coulometrische Titration 3615 Chromatographie 3655.1 Grundlagen chromatographischer Trennverfahren 3655.1.1 Überblick 3665.1.2 Entwicklung eines Chromatogramms 3675.1.3 Kenngrößen eines Chromatogramms 3695.1.4 Die chromatographische Theorie 3725.1.5 Die Auflösung Rs als Maß für die Peaktrennung 3775.1.6 Qualitative Analyse 3795.1.7 Quantitative Analyse 3815.2 Gaschromatographie 3815.2.1 Retentionsdaten und Verteilungskoeffizient 3815.2.2 Trennungen in der Gasphase 3835.2.3 Aufbau eines Gaschromatographen 3845.2.4 Stationäre Phasen für die Gas-Flüssig-Chromatographie 3915.2.5 Anwendungen der Gas-Flüssig-Chromatographie 3945.2.6 Adsorptionschromatographie 3995.3 Flüssigchromatographie 4015.3.1 Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) 4015.3.2 Adsorptionschromatographie 4195.3.3 Ionenchromatographie 4205.3.4 Gelchromatographie 4265.3.5 Dünnschichtchromatographie 4315.4 Superkritische Flüssigchromatographie 4365.4.1 Instrumentierung 4385.4.2 Stationäre und mobile Phase 4395.4.3 Detektoren 4395.4.4 Leistungsparameter der SFC 4395.4.5 Anwendungen 4415.5 Elektrophorese 4415.5.1 Klassische Elektrophorese 4425.5.2 Weiterentwicklungen elektrophoretischer Methoden 4435.5.3 Kapillarelektrophorese 4455.6 Kopplungen von Chromatographie und Spektroskopie 4485.6.1 GC/MS-Kopplung 4495.6.2 LC/MS-Kopplung 4515.6.3 GC/IR-Kopplung 4545.6.4 Weitere Kopplungen 4555.6.5 Mehrdimensionale Trennverfahren 4566 Chemometrie 4676.1 Statistische Grundlagen 4676.1.1 Die Verteilung von Zufallsdaten 4676.1.2 Statistische Prüfverfahren oder das Testen von Hypothesen 4716.2 Signalanalyse 4796.2.1 Signal-Rausch-Verhältnis 4796.2.2 Analoge und digitale Filter 4806.2.3 Signaltransformationen zur Datenfilterung 4826.3 Multivariate Methoden 4856.3.1 Modellierung analytischer Daten 4856.3.2 Mustererkennung und Klassifizierung 4907 Automatisierung und Prozessanalytik 5017.1 Labormechanisierung 5017.1.1 Diskrete Analysatoren 5037.1.2 Kontinuierliche Analysatoren 5067.1.3 Elementaranalysatoren 5127.1.4 Laborroboter 5137.2 Chemische Sensoren 5147.2.1 Anforderungen und Wirkprinzipien 5157.2.2 Elektrochemische und mikroelektronische Sensoren 5177.2.3 Optische Sensoren 5257.2.4 Thermische (kalorimetrische) Sensoren 5337.2.5 Massensensitive Sensoren 5347.2.6 Mehrkanalsensoren 5357.3 Automatisierte Prozesskontrolle 5367.3.1 Gebiete der Prozessanalytik 5377.3.2 Nicht selektive Analysenprinzipien 5407.3.3 IR-Analysatoren 5437.3.4 Sauerstoffanalysatoren 5457.3.5 Prozesschromatographie 5458 Bioanalytik 5498.1 Proteinanalytik 5498.1.1 Proteinreinigung 5508.1.2 Trennungen von Proteinen 5548.1.3 Enzymatische Methoden 5628.1.4 Immunoassays 5698.1.5 Proteinsequenzanalyse 5748.1.6 Massenspektrometrie 5768.1.7 MALDI-MS 5788.1.8 ESI-MS 5828.2 Nucleinsäureanalytik 5848.2.1 Reinigung von Nucleinsäuren 5858.2.2 Gelelektrophorese von Nucleinsäuren 5868.2.3 DNA-Sequenzierung 5878.2.4 LC/MS von DNA 5898.2.5 DNA-Chip 5899 Umwelt- und Werkstoffanalytik 5959.1 Umweltanalytik 5959.1.1 Einführung 5959.1.2 Individuenanalytik 5969.1.3 Schnelltests und Langzeitexpositionsmessungen 5989.1.4 Summen- und Gruppenparameter 5999.1.5 Kompartimentierung und Spezifizierung 6019.2 Werkstoffanalytik 6049.2.1 Grundlagen 6049.2.2 Methoden der Werkstoffanalytik 606Anhang 619Lösungen ausgewählter Aufgaben 633Stichwortverzeichnis 639