Modern Methods of Plant Analysis Moderne Methoden der Pflanzenanalyse – serie

123 phase and hence have no direct bearing on the retention time of solutes. However in gas-solid chromatography, a considerable quantity of the mobile phase may be adsorbed on the surface of the stationary adsorbent which diminishes the column's effective length and ability to retain solutes. In this respect helium has been found to be preferable to most other gases (GREENE and Roy, 1957) because it is adsorbed to the least extent. 3. Packed columns offer a considerable resistance to flow, which may create a pressure differential between inlet and outlet of sufficient magnitude to cause an unfavorable flow rate through a significant length of the column. A reduced inlet/outlet pressure ratio can be obtained by using light molecular weight gases toward which the column packing shows the greatest permeability. The flow rate of the mobile phase is normally adjusted by altering the column inlet pressure, for which purpose commercial pressure regulators of sufficient accuracy are available. Quantitative measurements of the flow rate can be made by a number of methods, including rotameters, orifice meters, soapfilm flow meters and displacement of water. The former two methods are the most con­ venient but the least accurate; moreover they create a back pressure and are temperature dependent whereas although the moving soap bubble is cumbersome to employ and unusable for continuous readings, it is preferred when the highest accuracy is required.

Dar lronjigurative Zu8ammenkang mit Zuckern wurde fiir die Cyclite wie fiir die Polyoxy- cyclohexancarbonsauren durch die Arbeiten der letzten Jahre erhellt. Hierher gehOren die mit Kaliumpermanganat durchgefiihrten Oxydationen von d-Quercit und I-Viburnit zur D-GaJakto-meta8accharonsaure, von (l)-Inosit zur D-Zuckersii. ure, von meso-Inosit zur D,x. -Talo-schleimsiure, von der scyllo-meso-In08Ol!e zu D,L-Idozuckersii. ure und von der epi- meso-In08Ol!e zu D,L-Talo-schleimsii. ure und D,L-Zuckersaure. Ferner wurden Ringoffnungen an definierter Stelle des Molekiils vorgenommen durch . Anwendung von Bleitetracetat, Perjod- &iure oder Nli. trium-meta-perjodat. Oxydation der entstehenden Dialdehyde, bzw. ihre Reduk- tion fiihrte zu Zuckersii. uren, bzw. Zuckeralkoholen. Hier ist zu nennen die Bildung von 2-DesoXY-D-Gluconsaure aus Dioxy-sbikiroi&iure, von Schleimsiure aus Dihydro-condurit und Muoo-inosit, von allo-Schleimsiure aus allo-Inosit, von D,L-Idozuckersii. ure aus meso- Inosit und von D-Mannit aus dem (d)-Inosit. Durch Ringoffnung und oxydative Abspa. ltung mehrerer Hydroxyle entstanden na. ch Oxydation der Dialdehyde aus Sbikiroi&iure die trans- Aoonitsaure, aus ihrem Dihydro-Derivat die Tricarballylsiure, aus Chinasiure die Citronen- &iure und aus einem von Pinit erhaltenen Dimethyl-in08it die Dimethyl-D-(-)weinsiure.Durch die erwahnte Bildung von D,L-Idozuckersaure aus meso-In08it und aus der scyno- meso-In08Ol!e wurde die Konfiguration von meso-Inosit und Scyllit geklirt (DANGSCRAT, 1942; POSTERNAK, 1942). Der RingBChlufJ ron Zuckern zu Cycliten war bedeutend schwieriger zu verwirklichen. Erstmals konnte MICHEEL (1932) von einem Dijod-dimethylen-D-mannit zu einem Tetra- oxycyclohexan "Cyclomannit" gelangen. Zu meso-Inosit fiihrte ein RingschluB, den GROSS- HEINTZ und FIsCHER (1948) sowohl von einem 6-Nitro-6-desoxy-Derivat der D-Gluoose wie von dem gleichen Derivat der L-Idose durchfiihrten.

If, following the solvent extraction of a hydrocarbon from a plant, it is not known whether it is one or the other, a method of distinguishing the two is described by HENDRICKS, WILDMAN and JONES (1946). The technique involves the infra-red absorption spectra of the two isomers. At about 12 mp. the relative absorption coefficient of rubber is 42% greater than for gutta. ScHLESINGER and LEPER (1951) describe two procedures for separation of the rubber and gutta hydrocarbons from large quantities of crude chicle. In one, the chicle is extracted with benzene which dissolves both isomers. An excess absolute ethyl acetate is added and the mixture stored at 5° C overnight. The gutta precipitates out and the rubber remains in solution. The other method is as follows: (1) Ten grams of chicle are extracted with acetone for 24 hours in a Soxhlet extraction apparatus. (2) The insoluble material in the thimble is allowed to .. it dry, then immersed in 150 ml. of cold Skellysolve B in a refrigerator at 10° C and· allowed to stand for 48 hours with occasional agitation. (3) The thimble is then removed from the solvent and the enclosed residue washed several times with fresh, cold Skellysolve B. (4) An excess of acetone and a few drops of a concentrated aqueous solution of sodium iodide are added to the combined Skellysolve B extract and washings and allowed to stand overnight in a refrigerator.

Viele bedeutende Errungenschaften der modernen Biologie sind erst nach Erfindung und Amvendung von leistungsfahi,gen Methoden m6glich geworden. Man kann zwar nicht sagen, daB wir in einem "Zeitalter der Methoden" leben, aber jeder Schritt zur LOsung eines wichtigen biologischen Problems muJlte und mu.G durch die Entwicklung einer geeigneten Methode vorbereitet werden. Es gibt nicht viele "klassische" Verfahren, die sich in der physiologisch-chemischen Forschung erhalten haben. Physik und Chemie entdecken immer wieder spezi- fische, genauere und bequemere analytische Moglichkeiten, die von Biochemikern iibernommen und fUr die Anwendung auf Pflanzenmaterial abgewandelt werden. Wenn solche neuen Methoden in rein analytischen Zeitschriften veroffentlicht werden, so sind sie zwischen analytischen Verfahren fiir aIle moglichen Gebiete der Chemie, vom Petroleum bis zu SchwermetaIlegierungen, verborgen. Erschei- nen sie aber als methodischer Teil in den Arbeiten iiber spezielle biochemische Probleme, so gibt oft weder der Titel der Arbeit nocadie Zusammenfassung einen Hinweis auf die wertvolle Methode und ihre Anwendungsmoglichkeiten.Neue leistungsfahige Methoden erreichen deshalb oft nicht unmittelbar aIle die Forscher, die bei ihren Arbeiten groBten Nutzen daraus ziehen konnten. Das waren die entscheidenden -oberlegungen, die zur Planung dieses Handbuchs fiihrten. Nach unseren Erfahrungen besteht ein Bediirfnis fUr eine moderne Sammlung zuverlassiger Methoden der Pflanzenanalyse vor allem auch in weiten Kreisen der angewandten Botanik, von landwirtschaftlichen und Gartenbau-Insti- tuten bis zu pharmazeutischen und technischen Untersuchungsanstalten, die mit pflanzlichem Material zu tun haben.