In der vorliegenden Arbeit werden analytische Methoden untersucht, mit deren Hilfe chemische Veränderungen von Polyacrylnitril-und Polyesterfasern, die durch irgendwelche Behandlupgen, wie Hitze- oder Säureeinwirkung hervorgerufen werden können, festzustellen sind. Zur Untersuchung der Polyacrylnitrilfasern erwies sich die Stickstoffbestimmung nach K]ELDAHL als sehr geeignet. Die Substanz läßt sich sehr gut mit dem Reaktionsgemisch nach WIENINGER aufschließen. Bei den Polyesterfasern wurden mehrere Verfahren zur Hydroxylgruppenbestimmung geprüft, wobei die Um­ setzung mit Phenylisocyanat am geeignetsten erscheint. 5 Inhalt Einleitung ........................................................ 9 I. Analytische Untersuchungen an Polyacrylnitrilfasern ................ 10 1. Vorbehandlung der Fasern. . . .. . . .. . ... . ... . .... . ... . ... . ..... 10 2. Stickstoffbestimmung nach KJELDAHL .......................... 10 11. Analytische Untersuchungen an Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 15 . . 1. Vorbehandlung des Materials. . ... . ... . .. . ........ .... .... ..... 15 2. Bestimmung der Hydroxylgruppen ............................. 15 2.1 Acetylierung der Hydroxylgruppen ........................ 15 2.2 Umsetzung der Hydroxylgruppen mit Phenylisocyanat ....... 16 2.21 Abhängigkeit der Phenylisocyanatlagerung von der Umsetzungs dauer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 . . . . . . . . . . . 2.22 Hydrolyse des Polyesterurethans . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 18 . . . . . . 2.23 Diazotierung des Anilin .................................. 20 2.24 Kupplung mit 2-Naphthol ................................ 21 2.25 Aufstellung der Eichkurve. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . 22 . . . . . . 2.26Kolorimetrische Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 22 . . . . . . . . 2.27 1-Naphthol als Kupplungskomponente ..................... 22 3. Praktische Durchführung der Hydroxylgruppenbestimmung mittels Phenylisocyanat. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 23 . . . . . . . . . . Literaturverzeichnis ................................................ 25 7 Einleitung Für die Untersuchung der Polyacrylnitril- und Polyesterfasern ist es wichtig, analytische Methoden zu besitzen, mit deren Hilfe es möglich ist, chemische Veränderungen, die durch irgendwelche Behandlungen (Hitze- oder Säure­ behandlung) hervorgerufen werden, festzustellen.

Im Rahmen des Ausrüstungsprozesses von Synthesefasern spielt die Erhitzung zur Faserfixierung eine wichtige Rolle. Da diese Behandlung in der Regel in trockener Luft, d. h. in Gegenwart von Sauerstoff, durchgeführt wird, tritt sehr oft eine Schädigung und damit verbunden eine Vergilbung der Fasern auf. Ins­ besondere die Vergilbung der Fasern ist mit Ausnahme der Polyacrylnitrilfaser [1] auf die Gegenwart von Sauerstoff zurückzuführen. Wir haben uns daher die Aufgabe gestellt, die Schädigung verschiedener Synthese­ fasern bei der Erhitzung im Vakuum zu untersuchen und weiterhin den Einfluß einer derartigen Behandlung auf die Quellungseigenschaften der Fasern und damit verbunden auf die färberischen Eigenschaften festzustellen. Für unsere Untersuchungen wählten wir die folgenden Fasermaterialien: Polyester 50/18 Nylon 6 60/14 Polyacrylnitril 120/48 Polypropylen 90/24 2. Versuchsdurchführung 2.1 Die Erhitzung der Fasern In der Abb. 1 wird die Versuchsanordnung zur Erhitzung der Fasern im Vakuum dargestellt. Mit Hilfe einer speziellen Wickelapparatur wurden ca. 1,5 g Fasermaterial faden­ gerade mit möglichst kleiner Spannung auf den Glaszylinder 1 aufgewickelt.

In der vorliegenden Arbeit werden analytische Methoden untersucht, mit deren Hilfe chemische Veränderungen von Polyacrylnitril-und Polyesterfasern, die durch irgendwelche Behandlupgen, wie Hitze- oder Säureeinwirkung hervorgerufen werden können, festzustellen sind. Zur Untersuchung der Polyacrylnitrilfasern erwies sich die Stickstoffbestimmung nach K]ELDAHL als sehr geeignet. Die Substanz läßt sich sehr gut mit dem Reaktionsgemisch nach WIENINGER aufschließen. Bei den Polyesterfasern wurden mehrere Verfahren zur Hydroxylgruppenbestimmung geprüft, wobei die Um­ setzung mit Phenylisocyanat am geeignetsten erscheint. 5 Inhalt Einleitung ........................................................ 9 I. Analytische Untersuchungen an Polyacrylnitrilfasern ................ 10 1. Vorbehandlung der Fasern. . . .. . . .. . ... . ... . .... . ... . ... . ..... 10 2. Stickstoffbestimmung nach KJELDAHL .......................... 10 11. Analytische Untersuchungen an Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 15 . . 1. Vorbehandlung des Materials. . ... . ... . .. . ........ .... .... ..... 15 2. Bestimmung der Hydroxylgruppen ............................. 15 2.1 Acetylierung der Hydroxylgruppen ........................ 15 2.2 Umsetzung der Hydroxylgruppen mit Phenylisocyanat ....... 16 2.21 Abhängigkeit der Phenylisocyanatlagerung von der Umsetzungs dauer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 . . . . . . . . . . . 2.22 Hydrolyse des Polyesterurethans . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 18 . . . . . . 2.23 Diazotierung des Anilin .................................. 20 2.24 Kupplung mit 2-Naphthol ................................ 21 2.25 Aufstellung der Eichkurve. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . 22 . . . . . . 2.26Kolorimetrische Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 22 . . . . . . . . 2.27 1-Naphthol als Kupplungskomponente ..................... 22 3. Praktische Durchführung der Hydroxylgruppenbestimmung mittels Phenylisocyanat. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 23 . . . . . . . . . . Literaturverzeichnis ................................................ 25 7 Einleitung Für die Untersuchung der Polyacrylnitril- und Polyesterfasern ist es wichtig, analytische Methoden zu besitzen, mit deren Hilfe es möglich ist, chemische Veränderungen, die durch irgendwelche Behandlungen (Hitze- oder Säure­ behandlung) hervorgerufen werden, festzustellen.

In der vorliegenden Arbeit werden analytische Methoden untersucht, mit deren Hilfe chemische Veränderungen von Polyacrylnitril-und Polyesterfasern, die durch irgendwelche Behandlupgen, wie Hitze- oder Säureeinwirkung hervorgerufen werden können, festzustellen sind. Zur Untersuchung der Polyacrylnitrilfasern erwies sich die Stickstoffbestimmung nach K]ELDAHL als sehr geeignet. Die Substanz läßt sich sehr gut mit dem Reaktionsgemisch nach WIENINGER aufschließen. Bei den Polyesterfasern wurden mehrere Verfahren zur Hydroxylgruppenbestimmung geprüft, wobei die Um­ setzung mit Phenylisocyanat am geeignetsten erscheint. 5 Inhalt Einleitung ........................................................ 9 I. Analytische Untersuchungen an Polyacrylnitrilfasern ................ 10 1. Vorbehandlung der Fasern. . . .. . . .. . ... . ... . .... . ... . ... . ..... 10 2. Stickstoffbestimmung nach KJELDAHL .......................... 10 11. Analytische Untersuchungen an Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 15 . . 1. Vorbehandlung des Materials. . ... . ... . .. . ........ .... .... ..... 15 2. Bestimmung der Hydroxylgruppen ............................. 15 2.1 Acetylierung der Hydroxylgruppen ........................ 15 2.2 Umsetzung der Hydroxylgruppen mit Phenylisocyanat ....... 16 2.21 Abhängigkeit der Phenylisocyanatlagerung von der Umsetzungs dauer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 . . . . . . . . . . . 2.22 Hydrolyse des Polyesterurethans . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 18 . . . . . . 2.23 Diazotierung des Anilin .................................. 20 2.24 Kupplung mit 2-Naphthol ................................ 21 2.25 Aufstellung der Eichkurve. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . 22 . . . . . . 2.26Kolorimetrische Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 22 . . . . . . . . 2.27 1-Naphthol als Kupplungskomponente ..................... 22 3. Praktische Durchführung der Hydroxylgruppenbestimmung mittels Phenylisocyanat. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 23 . . . . . . . . . . Literaturverzeichnis ................................................ 25 7 Einleitung Für die Untersuchung der Polyacrylnitril- und Polyesterfasern ist es wichtig, analytische Methoden zu besitzen, mit deren Hilfe es möglich ist, chemische Veränderungen, die durch irgendwelche Behandlungen (Hitze- oder Säure­ behandlung) hervorgerufen werden, festzustellen.

Im Rahmen des Ausrüstungsprozesses von Synthesefasern spielt die Erhitzung zur Faserfixierung eine wichtige Rolle. Da diese Behandlung in der Regel in trockener Luft, d. h. in Gegenwart von Sauerstoff, durchgeführt wird, tritt sehr oft eine Schädigung und damit verbunden eine Vergilbung der Fasern auf. Ins­ besondere die Vergilbung der Fasern ist mit Ausnahme der Polyacrylnitrilfaser [1] auf die Gegenwart von Sauerstoff zurückzuführen. Wir haben uns daher die Aufgabe gestellt, die Schädigung verschiedener Synthese­ fasern bei der Erhitzung im Vakuum zu untersuchen und weiterhin den Einfluß einer derartigen Behandlung auf die Quellungseigenschaften der Fasern und damit verbunden auf die färberischen Eigenschaften festzustellen. Für unsere Untersuchungen wählten wir die folgenden Fasermaterialien: Polyester 50/18 Nylon 6 60/14 Polyacrylnitril 120/48 Polypropylen 90/24 2. Versuchsdurchführung 2.1 Die Erhitzung der Fasern In der Abb. 1 wird die Versuchsanordnung zur Erhitzung der Fasern im Vakuum dargestellt. Mit Hilfe einer speziellen Wickelapparatur wurden ca. 1,5 g Fasermaterial faden­ gerade mit möglichst kleiner Spannung auf den Glaszylinder 1 aufgewickelt.

In der vorliegenden Arbeit werden analytische Methoden untersucht, mit deren Hilfe chemische Veränderungen von Polyacrylnitril-und Polyesterfasern, die durch irgendwelche Behandlupgen, wie Hitze- oder Säureeinwirkung hervorgerufen werden können, festzustellen sind. Zur Untersuchung der Polyacrylnitrilfasern erwies sich die Stickstoffbestimmung nach K]ELDAHL als sehr geeignet. Die Substanz läßt sich sehr gut mit dem Reaktionsgemisch nach WIENINGER aufschließen. Bei den Polyesterfasern wurden mehrere Verfahren zur Hydroxylgruppenbestimmung geprüft, wobei die Um­ setzung mit Phenylisocyanat am geeignetsten erscheint. 5 Inhalt Einleitung ........................................................ 9 I. Analytische Untersuchungen an Polyacrylnitrilfasern ................ 10 1. Vorbehandlung der Fasern. . . .. . . .. . ... . ... . .... . ... . ... . ..... 10 2. Stickstoffbestimmung nach KJELDAHL .......................... 10 11. Analytische Untersuchungen an Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 15 . . 1. Vorbehandlung des Materials. . ... . ... . .. . ........ .... .... ..... 15 2. Bestimmung der Hydroxylgruppen ............................. 15 2.1 Acetylierung der Hydroxylgruppen ........................ 15 2.2 Umsetzung der Hydroxylgruppen mit Phenylisocyanat ....... 16 2.21 Abhängigkeit der Phenylisocyanatlagerung von der Umsetzungs dauer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 . . . . . . . . . . . 2.22 Hydrolyse des Polyesterurethans . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 18 . . . . . . 2.23 Diazotierung des Anilin .................................. 20 2.24 Kupplung mit 2-Naphthol ................................ 21 2.25 Aufstellung der Eichkurve. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . 22 . . . . . . 2.26Kolorimetrische Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 22 . . . . . . . . 2.27 1-Naphthol als Kupplungskomponente ..................... 22 3. Praktische Durchführung der Hydroxylgruppenbestimmung mittels Phenylisocyanat. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 23 . . . . . . . . . . Literaturverzeichnis ................................................ 25 7 Einleitung Für die Untersuchung der Polyacrylnitril- und Polyesterfasern ist es wichtig, analytische Methoden zu besitzen, mit deren Hilfe es möglich ist, chemische Veränderungen, die durch irgendwelche Behandlungen (Hitze- oder Säure­ behandlung) hervorgerufen werden, festzustellen.