Anleitungen für die chemische Laboratoriumspraxis – serie

Bei der Herausgabe dieses Tabellenwerkes, das ursprünglich für den eigenen Laboratoriumsgebrauch gedacht war, um das ständige Nachschlagen in den verschiedenen Büchern und die Ausrechnung nichttabellierter Funktionen zu ersparen, schwebte mir eine Samm­ lung vor, die alle die Hilfsmittel enthält, die der Röntgenpraktiker täglich bei seinen Arbeiten benötigt. Ein solches Bemühen schien mir deshalb nicht unnütz, weil die vorhandenen Tabellenwerke stets nur für spezielle Probleme der Röntgenstrukturanalyse gedacht sind. In dem Textteil am Anfang der einzelnen Abschnitte sind jeweils die wichtigsten Formeln und Erläuterungen für die Benutzung der Tabellen angegeben. Es wurde dabei vorausgesetzt, daß die einzelnen Methoden der Strukturanalysen schon bekannt sind. Zur Information darüber sei auf die bekannten Lehrbücher, insbesondere auf das auch in dieser Monographiensammlung erscheinende und mit meinen Ta­ bellen abgestimmte Buch von Prof. E. SAUR "Röntgenstrukturanalyse" verwiesen. An dieser Stelle ist noch folgendes zu bemerken: Alle Wellenlängen und Gitterkonstanten sind in absoluten Angström-Einheiten (A) an­ gegeben. Um daraus die alten KX-Einheiten zu erhalten, sind sie durch 1,00202 zu dividieren. Bei der Gruppierung einiger anorganischer und metallischer Verbindungen im Abschnitt A habe ich mich sehr eng an die von R. GLOCKER in "Materialprüfung mit Röntgenstrahlen" vorgeschlagene Einteilung gehalten. Ich glaubte, im Rahmen dieses Buches nicht darauf verzichten zu können, da sich diese Typisierung besonders für den Metallkundler als ganz außerordentlich bequem er­ wies. Die jeweils mit angegebenen internationalen Strukturbezeich­ nungen geben den Anschluß an die übliche Bezeichnungsweise.

6 9 The significant role of trace elements present at the Jlgfg (10- gig), ngfg (10- gig) 12 and pgfg (10- gig) levels in geological, biological, environmental and industrial materials has increasingly been recognized in science and technology. To detect and determine trace elements, we usually use modern optical, electrochemical and nuclear analytical techniques. Althouih most of them are highly sensitive and selective, preliminary enrichment techniques are required to extend the detection limits, improve precision and accuracy of analytical results, and to widen the scope of the determina­ tion techniques. About two decades ago, I wrote a chapter "Separations and Pre­ concentrations" in "Trace Analysis: Physical Methods" edited by Prof. G. H. Morrison (Wiley-Interscience, New York, 1965). Since then, the progress in this field has been remarkable. This 'monograph is intended as a laboratory book directly applicable to the practice, but is not a so-called "cookbook" which offers detailed laboratory instruc­ is useful for all analysts solving problems in inorganic trace tions. I hope this book analysis and appreciating the applicability and limitations of enrichment techniques combined with instrumental determination techniques. In three introductory chapters, general aspects and control of contamination and loss are discussed. The following eight chapters deal with enrichment techniques based on volatilization, liquid-liquid extraction, selective dissolution, precipitation, electrochemical deposition and dissolution, sorption, ion exchange, liquid chromato­ graphy, flotation, freezing and zone melting. The final two chapters are devoted to special enrichment techniques used in trace analyses of natural waters and gaseous samples.

Elektrophoretische Trennmethoden sind seit vielen Jahren ein nicht mehr wegzudenkender Bestandteil der analytischen Verfahren in den Bereichen Analytische Chemie, Klinische Chemie, Lebensmittelchemie, Medizin, Biologie, Pharmakologie. Das Buch füllt die bestehende Lücke bei deutschsprachigen Anleitungen zur Praxis elektrophoretischer Techniken. Alle wichtigen Methoden sind praxisbezogen und übersichtlich zusammengestellt. Eine Vielzahl von Arbeitsanleitungen, tabellarisch dargestellen Puffer- und Trennsystemen, Anweisungen zum Gießen der Gele und zur Anfärbung von Enzymen und Proteinen bilden den Schwerpunkt des Buches. Das Buch soll dem in der Methodik Unerfahrenen in Studium, Forschung und Labor die Einarbeitung erleichtern und dem routinierten Fachmann als Leitfaden dienen. Die ausgewogene Darstellung von Theorie und Arbeitsanleitungen gibt bei der Auswahl und Beurteilung der Methoden eine verläßliche Hilfestellung und leitet zu deren erfolgreicher Durchführung an.

Die Chemie bedient sich zur Bearbeitung ihrer Probleme immer mehr physikalischer Methoden. Die chemische Emissionsspektralanalyse stellt eine solche Arbeitsweise dar; sie ist für die Methoden der analytischen Chemie teils ein einfacher Ersatz, teils eine willkommene Ergänzung und ermöglicht den Nachweis fast aller Elemente. Ihre besonderen Vorteile sind die Raschheit und Empfindlichkeit des Nachweises, eine hohe Ein­ deutigkeit und ein geringer Material verbrauch. Von Bedeutung ist ferner, daß das Analysenergebnis auf der photographischen Platte dokumen­ tarisch festgelegt werden kann. Der Analysengang ist in allen Fällen prinzipiell derselbe. Von der Probe des Analysenmaterials wird ein mini­ maler Teil verdampft und zum Leuchten angeregt, das ausgesandte Licht spektral zerlegt und entweder okular beobachtet oder aber in den meisten Fällen photographisch oder photoelektrisch erfaßt. Aus der Lage der Spektrallinien zueinander erkennt man qualitativ die Zusammen­ setzung der Probe. Die Intensität der Linien dient als Grundlage der quantitativen Analyse. Besonders geeignet ist die Spektralanalyse als Schnellmethode, deren Vorteile mit der Zahl der auszuführenden Ana­ lysen wachsen. Da Aufnahme, Verarbeitung und Auswertung der photo­ graphischen Platte wenig Zeit in Anspruch nehmen und da fast immer ein Arbeitsgang genügt, um alle vorkommenden Stoffe nachzuweisen, fällt eine umständliche Trennung weg. Sie wird gewissermaßen vom Spektralapparat durch die Zerlegung des Lichtes in seine Komponenten durchgeführt.

Dieser Buchtitel ist Teil des Digitalisierungsprojekts Springer Book Archives mit Publikationen, die seit den Anfängen des Verlags von 1842 erschienen sind. Der Verlag stellt mit diesem Archiv Quellen für die historische wie auch die disziplingeschichtliche Forschung zur Verfügung, die jeweils im historischen Kontext betrachtet werden müssen. Dieser Titel erschien in der Zeit vor 1945 und wird daher in seiner zeittypischen politisch-ideologischen Ausrichtung vom Verlag nicht beworben.

Die Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie entwickelt sich seit etwa 1969 mit großer Geschwindigkeit zu einer Standard-Trennmethode. Geprägt wurde die Entwicklung dadurch, daß ihre "Pioniere" fast ausschließlich Experten der Gas-Chromatographie gewesen sind. Sie glaubten, die Prin­ zipien und ~1ethoden der alten Methode auch im Bereich der schnellen Flüssigkeits-Chromatographie voll anwenden zu können. Es hat eine Weile gedauert, bis endgültig klar wurde, daß dies nicht so ist. Zwar ist es für die Theorie der Chromatographie gleich, ob der Eluent ein Gas oder eine Flüssigkeit ist, die quantitativen Unterschiede der Parameter (wie Viskosität, Diffusionskoeffizient) ändern das Bild aber wesent­ lich. Heute scheint allgemein akzeptiert zu werden, daß das Apparative der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie sogar einfacher als bei der Gas-Chromatographie ist. Weiterhin scheint man einig, daß optimale Analysen mit stationären Phasen mit Siebfraktion um 5 oder 10 ~m durch­ zuführen sind. Da die Entwicklung kommerzieller Geräte etwa zwei Jahre in An­ spruch nimmt, ist es selbstverständlich, daß es heute noch eine Lücke zwischen dem neuesten Stand der Technik und den kommerziell angebo­ tenen Geräten gibt. Es ist sehr viel getan, wenn es mit diesem Buch gelingt, dem Praktiker jene Fragen nahezubringen, die er sich stellen muß, bevor er ein hochdruck-flüssigkeits-chromatographisches Gerät anschafft, und wenn ihm das Auffinden des geeigneten Systems (statio­ näre Phase und Eluent) für sein spezifisches Trennproblem erleichtert wird. Das gelingt auch ohne detaillierte Diskussion der Theorie der Chromatographie.

Dieser Buchtitel ist Teil des Digitalisierungsprojekts Springer Book Archives mit Publikationen, die seit den Anfängen des Verlags von 1842 erschienen sind. Der Verlag stellt mit diesem Archiv Quellen für die historische wie auch die disziplingeschichtliche Forschung zur Verfügung, die jeweils im historischen Kontext betrachtet werden müssen. Dieser Titel erschien in der Zeit vor 1945 und wird daher in seiner zeittypischen politisch-ideologischen Ausrichtung vom Verlag nicht beworben.